全國(guó)服務(wù)熱綫(xiàn)：
微波(bō)消解(jiě)通(tōng)常(cháng)是指(zhǐ)利用微(wēi)波(bō)加(jiā)熱(rè)封(fēng)閉(bì)容器中(zhōng)的(dí)消解液(各種(zhǒng)酸，部分(fēn)鹼液以及(jí)鹽類)和(hé)試(shì)樣從(cóng)而(ér)在高溫(wēn)增(zēng)壓條件(jiàn)下使各種(zhǒng)樣(yàng)品快(kuài)速(sù)溶解(jiě)的濕(shī)法(fǎ)消(xiāo)化(huà)(也(yě)有敞開(kāi)容器(qì)微波消解的(dí)，不(bù)予(yú)討論(lùn))。密閉容(róng)器反(fǎn)應(yīng)和(hé)微(wēi)波(bō)加熱這(zhè)兩個(gè)特點，決(jué)定(dìng)了(liǎo)其*，快(kuài)速(sù)，低空白的優點(diǎn)，但不可避免地(dì)帶來(lái)了高(gāo)壓(可(kě)能過壓的(dí)隱患)，消(xiāo)化樣品(pǐn)量(liáng)小的不(bù)足(zú)。高(gāo)壓(yā)(可達100-150bar)，高溫(通常180-240℃)，強酸(suān)蒸氣給實(shí)驗者(zhě)帶來了(liǎo)安全(quán)方麵的心理壓(yā)力。現(xiàn)在的(dí)商品微(wēi)波(bō)消解(jiě)係統，一般都有測溫/測壓甚至控(kòng)溫/控(kòng)壓(yā)技術(shù)，因(yīn)此(cǐ)在(zài)安(ān)全(quán)性上(shàng)已經有(yǒu)了(liǎo)較大保證。但(dàn)作為(wéi)潛在(zài)的用戶(或(huò)用(yòng)戶)，還是(shì)應該(gāi)了解一些(xiē)其(qí)特(tè)點，不(bù)光(guāng)是為選擇(zé)微波消解(jiě)係統，也是為(wéi)了更(gēng)安全地(dì)使(shǐ)用，下(xià)麵羅(luó)列的(dí)幾點：
1，相關(guān)原理
二維(wéi)雙磁(cí)控管(guǎn)技(jì)術的(dí)Multiwave PRO，是世界上獲得(dé)ETL和(hé)GS雙(shuāng)安全(quán)認證的微(wēi)波(bō)設(shè)備。
2，智能整(zhěng)合(hé)
一鍵(jiàn)式智(zhì)能整(zhěng)合: 自動(dòng)識別(bié)反應腔(qiāng)中(zhōng)的反(fǎn)應罐(guàn)類型，數(shù)量和位(wèi)置，而且(qiě)自動檢(jiǎn)測(cè)溫壓(yā)控(kòng)製(zhì)係統(tǒng)的安裝。隨後，根據(jù)樣(yàng)品(pǐn)的特性和當量，自(zì)動檢(jiǎn)索(suǒ)應(yīng)用(yòng)方法數(shù)據庫(kù)，自動(dòng)能量(liáng)優化(huà)數據匹配(pèi)計(jì)算，全過(guò)程(chéng)智(zhì)能控(kòng)製無(wú)需(xū)設(shè)定，卻同時實現(xiàn)溫度(dù)，壓(yā)力，功率調整(zhěng)曲(qū)綫的(dí)全(quán)過程顯示，0-40罐多目標跟蹤(zōng)實(shí)時溫度狀況(kuàng)顯示。
3，安(ān)全泄壓
能否(fǒu)及(jí)時(shí)安(ān)全(quán)泄壓關係到安全(quán)性(xìng)，是(shì)重要的。一般(bān)微波消解係統(tǒng)的控(kòng)製方式(shì)，是在(zài)檢(jiǎn)測到溫度(dù)/壓力達到目標溫度(dù)/壓力時停(tíng)止微波加(jiā)熱(rè)，但實(shí)際消化罐內的化學(xué)反(fǎn)應(yīng)並(bìng)不(bù)一(yī)定會(huì)立即(jí)停止，所以可(kě)能(néng)造(zào)成過壓(yā)，必(bì)須能夠(gòu)及(jí)時(shí)安全泄(xiè)壓(yā)。如(rú)果不具備泄壓(yā)方(fāng)式，消化(huà)罐的(dí)耐壓(yā)必須(xū)遠大(dà)於大(dà)工(gōng)作壓力，才能保(bǎo)證有(yǒu)足夠的安(ān)全係數(shù)。目前，主要(yào)幾個(gè)進口微波消解(jiě)製(zhì)造商生產(chǎn)的(dí)微波(bō)消解罐(guàn)都(dū)采取(qǔ)了(liǎo)相應的(dí)措(cuò)施進行被動(dòng)泄(xiè)壓(yā)保(bǎo)護，Anton Parr(奧(ào)地利)和(hé)Berghof(德國)采用的是(shì)金(jīn)屬防(fáng)爆膜(mó)，PreeKem(屹堯(yáo))采(cǎi)用的(dí)是塑(sù)料(liào)防爆膜(mó)，Milestone(意(yì)大利(lì))的反應(yīng)罐為單(dān)一(yī)彈(dàn)簧(huáng)自(zì)動泄(xiè)壓型，CEM(美國)采(cǎi)用(yòng)的是防爆膜和彈片(piàn)泄(xiè)壓，Sineo(中國(guó))采用(yòng)防(fáng)爆(bào)膜和(hé)爆裂片(piàn)泄壓。
4，測溫(wēn)方(fāng)式(shì)
測溫方(fāng)式按照(zhào)與消化(huà)罐內(nèi)部接觸(chù)與否(fǒu)可分為(wéi)：接觸式(光纖測溫)，非接(jiē)觸式(紅外測溫(wēn))和(hé)鉑(bó)金電阻測(cè)溫(wēn)。三種(zhǒng)方(fāng)式(shì)各(gè)有(yǒu)利弊，用(yòng)戶(hù)可從檢(jiǎn)測準確(què)性，樣(yàng)品(pǐn)檢測的均一性，檢測(cè)速度(dù)等(děng)因素分(fēn)別考察。在測壓方(fāng)式(shì)上(shàng)，分(fēn)為接觸式(shì)測壓(yā)和(hé)非(fēi)接觸式測(cè)壓。
5，容(róng)器材質(zhì)
一般(bān)有氟塑(sù)料類TFM，PTFE，PFA和石英。TFM屬(shǔ)於改性PTFE。熔點320-340℃。除(chú)了(liǎo)PTFE的所有(yǒu)優點(diǎn)外，還(huán)有一些值得注意的(dí)特(tè)性(xìng)改進：高(gāo)溫(wēn)高(gāo)壓下(xià)形(xíng)變(biàn)性更小(xiǎo)，滲(shèn)透(tòu)性更小，高溫下重壓恢復性(xìng)更好，很(hěn)高的表(biǎo)麵(miàn)光(guāng)潔度;。PFA盡管(guǎn)半透明，但(dàn)其zui高(gāo)使(shǐ)用溫(wēn)度(dù)不如PTFE。因此(cǐ)，TFM是(shì)消化(huà)容器(qì)的主要材質。PTFE消(xiāo)解罐(guàn)隻能做中(zhōng)高壓(yā)，而TFM消(xiāo)解罐(guàn)可以做超高壓(yā)微(wēi)波消(xiāo)解(jiě)。
6，容(róng)器選(xuǎn)擇
組合罐的外殼(護(hù)套)和(hé)內插消化罐(guàn)(insert)可(kě)以分開。一體罐可能是單一材(cái)料製成，但也可(kě)能(néng)有1種(zhǒng)，2種或(huò)3種(zhǒng)材(cái)質構(gòu)成，但(dàn)已組合為一體，不(bù)能拆開。組(zǔ)合(hé)罐(guàn)一(yī)般有外殼(ké)，框(kuàng)架(jià)(中間層(céng))，內(nèi)插(chā)消(xiāo)化罐組(zǔ)成，也有的(dí)組(zǔ)合(hé)罐不(bù)用(yòng)中(zhōng)間層。外殼(ké)材(cái)質(zhì)有復(fù)合纖(xiān)維(CEM)，PEEK，高溫陶瓷，Ultem-100(Ultem材料基(jī)本(běn)已被淘(táo)汰)。框架主要(yào)用PFA和(hé)高(gāo)強度工(gōng)程塑(sù)料(liào)。內(nèi)插消化罐直(zhí)接(jiē)與樣(yàng)品(pǐn)，酸(suān)接(jiē)觸，耐酸(suān)，耐溫和高(gāo)壓(yā)性(xìng)能(néng)是首(shǒu)要考慮。
兩者(zhě)優缺點(diǎn)比(bǐ)較：組合罐(guàn)比(bǐ)單(dān)一材(cái)料的(dí)一體的消(xiāo)解(jiě)罐耐壓高，內插(chā)消化(huà)罐(guàn)可(kě)以(yǐ)取(qǔ)出更(gēng)換(代價小)。但組(zǔ)合罐(guàn)需(xū)要拆(chāi)裝，外(wài)殼耐(nài)酸(suān)性(xìng)能總是不如(rú)氟塑料(liào)，有的外(wài)殼(ké)高(gāo)溫下有(yǒu)脆(cuì)性。一體罐(guàn)不(bù)需要拆裝，但(dàn)成本較大(dà)，厚重(zhòng)，降溫慢(màn)。單一(yī)材(cái)料一體(tǐ)罐(guàn)隻(zhī)能由(yóu)TFM或(huò)PTFE，耐酸，使(shǐ)用壽命(mìng)長。氟塑(sù)料屬於(yú)韌(rèn)性材料，不易爆裂。
內插消(xiāo)化罐材質，用作內插(chā)消化罐(或(huò)一(yī)體的(dí)消(xiāo)解罐)的材質(zhì)一(yī)般(bān)有(yǒu)4種，PTFE，TFM™ PTFE，PFA，石英(yīng)，前三(sān)種(zhǒng)都屬(shǔ)於氟(fú)塑(sù)料(liào)類(lèi)型。PTFE：聚(jù)四氟(fú)乙烯(xī)，熔點(diǎn)320-340℃;TFM™ PTFE(簡(jiǎn)稱(chēng)TFM)：由(yóu)PTFE添加不(bù)到(dào)1%的(dí)添加(jiā)物(wù)製(zhì)成(chéng)，屬(shǔ)於改性PTFE。熔點(diǎn)320-340℃。除了(liǎo)PTFE的所(suǒ)有優(yōu)點外，還有一(yī)些值得(dé)注(zhù)意的(dí)特性(xìng)改進(jìn)：高溫高(gāo)壓(yā)下形(xíng)變(biàn)性(xìng)更(gēng)小，滲透(tòu)性更小(xiǎo)，高溫下重壓恢(huī)復(fù)性(xìng)更好，很高的表麵(miàn)光潔度(dù);PFA：即(jí)全氟(fú)代(dài)烷(wán)氧乙烯，半透明，熔點約308℃，表麵(miàn)光(guāng)潔(jié)度高;石(shí)英：很好的熱穩(wěn)定性，熔點(diǎn)很高，但是在(zài)高(gāo)壓(yā)下易(yì)碎(suì)，也(yě)不能(néng)在使用(yòng)HF製(zhì)樣(yàng)的情況下(xià)。石英(yīng)消化罐不(bù)能(néng)單獨(dú)使用，要(yào)加護套(tào)。
對於zui高(gāo)實(shí)用(yòng)使用(yòng)溫度，TFM和PTFE一樣(yàng)為(wéi)260℃。PFA比(bǐ)前兩者低(dī)10-20℃。石(shí)英(yīng)的(dí)使(shǐ)用(yòng)溫(wēn)度盡(jìn)管(guǎn)可(kě)以很高，但受到密(mì)封件(jiàn)，托架等材(cái)料(liào)的限製，一般(bān)石英消解容(róng)器的zui高使用溫(wēn)度為300℃。zui高使(shǐ)用溫(wēn)度一(yī)般都(dū)是在使(shǐ)用硫酸時(shí)才(cái)能達到，通常的消(xiāo)解溫度為(wéi)170-220℃。
三(sān)種氟(fú)塑(sù)料相比，無(wú)疑TFM是(shì)上(shàng)佳消化材質，所以目前一(yī)般進口微(wēi)波消解(jiě)係統高壓消解罐(guàn)的內(nèi)插(chā)消(xiāo)化(huà)罐都(dū)是(shì)TFM材(cái)質。PFA，PTFE一般隻能(néng)用作中低壓消(xiāo)解容器。當然，如(rú)果一(yī)定要求有透明度，就(jiù)隻能用PFA了(liǎo)。
7，護套材(cái)質
一般(bān)有復合纖維材料，PEEK，陶瓷(cí)，Ultem-100，其(qí)強度均遠(yuǎn)大(dà)於(yú)TFM，但耐(nài)酸(suān)腐蝕性任何材(cái)質都無(wú)法(fǎ)與(yǔ)TFM，PTFE，PFA等氟(fú)塑料(liào)相(xiāng)比(bǐ)。
8，消化(huà)罐
zui高(gāo)溫度 zui高工作(zuò)溫(wēn)度不可(kě)能(néng)超過消(xiāo)化容(róng)器材質的zui高使(shǐ)用(yòng)溫度。因(yīn)此(cǐ)260℃一(yī)般(bān)是所有氟(fú)塑料消(xiāo)化罐(guàn)的(dí)zui高使(shǐ)用溫(wēn)度。雖然(rán)有些(xiē)公(gōng)司(sī)的(dí)產(chǎn)品(pǐn)可(kě)以達(dá)到300℃，但不(bù)能(néng)同(tóng)時(shí)達到zui高壓力(lì)，300℃下對氟塑(sù)料(liào)消化(huà)容(róng)器(qì)的(dí)使用(yòng)壽命肯定有影響(xiǎng)。石英消(xiāo)化(huà)容(róng)器的zui高工作溫(wēn)度(dù)可(kě)以(yǐ)很(hěn)高，但(dàn)受(shòu)製(zhì)於其護(hù)套(tào)或(huò)托架等(děng)，所以一(yī)般(bān)也隻能(néng)達到(dào)300℃。通常，絕(jué)大(dà)部(bù)分微(wēi)波消解在160-220℃即可完(wán)成。
大(dà)壓力 消化(huà)罐(guàn)內的(dí)壓力主(zhǔ)要決(jué)定(dìng)於樣品有機質(zhì)含量(liáng)，酸的(dí)蒸(zhēng)氣(qì)壓，溫(wēn)度(dù)。樣品(pǐn)有機質含量越(yuè)高(gāo)，消化罐(guàn)內(nèi)壓力(lì)越(yuè)大。
消解用酸或(huò)者鹼(jiǎn)液 微(wēi)波(bō)消解通常使(shǐ)用(yòng)硝(xiāo)酸(suān)，鹽(yán)酸(suān)，硫酸(suān)和(hé)雙(shuāng)氧水(shuǐ)等。硫酸(suān)揮(huī)發性小，溫(wēn)度(dù)一般(bān)均(jūn)為(wéi)使用硫(liú)酸時(shí)才(cái)可(kě)能達到，但(dàn)超過(guò)210℃後(hòu)極(jí)容(róng)易損壞消化(huà)罐(guàn)。有時(shí)，針對(duì)某些樣(yàng)品(pǐn)(矽(guī)鋁(lǚ)合金(jīn))常使用氫(qīng)氧化鉀或(huò)*溶液消化處理。
消(xiāo)解(jiě)品(pǐn)量(liáng) 不(bù)同種類(lèi)的(dí)消(xiāo)化(huà)罐(guàn)大(dà)可(kě)消解(jiě)樣(yàng)品量不(bù)同。大可消解(jiě)樣品量決(jué)定(dìng)於樣(yàng)品有機(jī)質含(hán)量，酸(suān)地種類，設(shè)定(dìng)溫(wēn)度，消化罐(guàn)體積(jī)，消(xiāo)化(huà)罐大(dà)工作(zuò)壓力(lì)。對(duì)微波密閉消解，大可(kě)消(xiāo)解樣(yàng)品(pǐn)量較(jiào)少(shǎo)始(shǐ)終是所有微(wēi)波(bō)消解係(xì)統(tǒng)的相對弱(ruò)點。
9，耗材(cái)節約(yuē)
筆者在使用(yòng)CEM MARS5的(dí)微波(bō)後(hòu)發現(xiàn)隻要(yào)將外(wài)套(tào)上下(xià)端(duān)都(dū)套上(shàng)半透(tòu)明(míng)的那種套子(zǐ)就可以減少(shǎo)酸和壓力對(duì)它的磨損，在(zài)大量使用的情(qíng)況(kuàng)下(xià)可(kě)以減(jiǎn)少損耗3/4。CEM在華南區(qū)1000多台，假(jiǎ)如都(dū)用(yòng)的(dí)很頻(pín)繁，平(píng)均每台可以節約(yuē)5000元(yuán)左(zuǒ)右(yòu)的外(wài)套(tào)損耗，將近可(kě)以省下500W，這些(xiē)外套全(quán)是(shì)美國(guó)進口(kǒu)的，可以節約(yuē)不少外(wài)匯(huì)。
10，行(háng)業(yè)應用(yòng)
醫(yī)藥行(háng)業元素分析方法(fǎ)轉換(huàn)的(dí)成本是(shì)巨大的(dí)，包括儀器(qì)采(cǎi)購(gòu)，微波消解(jiě)方法(fǎ)和ICP方(fāng)法開(kāi)發，檢測項目(mù)確(què)定，培訓(xùn)和文(wén)檔等(děng)。某些(xiē)樣品消解很(hěn)容易(yì)，但像(xiàng)一(yī)些(xiē)包含生物分(fēn)子的(dí)原(yuán)料樣品就(jiù)不那麼容(róng)易了(liǎo)。CEM 公(gōng)司(sī)的目(mù)標(biāo)是(shì)讓技(jì)術(shù)員(yuán)走到微波消解儀前(qián)，安全快速的(dí)組(zǔ)裝消(xiāo)解罐(guàn)，添(tiān)加適(shì)量的樣品(pǐn)和酸試(shì)劑(jì)，並置入微波(bō)消(xiāo)解(jiě)儀(yí)腔(qiāng)體(tǐ)中完成消解全(quán)過程(chéng)。CEM公(gōng)司分析(xī)化學(xué)產品(pǐn)綫產品經理(lǐ)Jason Keith說(shuō)：“CEM廣(guǎng)泛豐(fēng)富的內置(zhì)培訓(xùn)教(jiào)程和預(yù)編程(chéng)方法可幫(bāng)助實現(xiàn)這(zhè)一目(mù)標。”
可用(yòng)於(yú)工業，農業，環保，衛生檢驗，冶金，地質，醫藥(yào)，化工等(děng)部門各種試樣(yàng)的消(xiāo)解(jiě);特(tè)別適用(yòng)於用原子光(guāng)譜(pǔ)如原(yuán)子(zǐ)吸(xī)收(shōu)儀，ICP-發(fā)射光譜儀，原子熒(yíng)光儀(yí)，ICP-質譜儀(yí)，以(yǐ)及(jí)陽(yáng)極(jí)溶(róng)出儀等對(duì)各(gè)種(zhǒng)試樣(yàng)中(zhōng)的微量，痕量及(jí)超(chāo)痕量元素(sù)的(dí)準確測定(dìng)。APL奧譜勒公(gōng)司的微波(bō)消(xiāo)解(jiě)儀(yí)器廣(guǎng)泛應(yīng)用(yòng)在(zài)這(zhè)些領域(yù)!